混熔体系样品的制备方法是 : ( 1 ) 按一定比例称量石蜡 ,放入 250m l烧杯中 ,加热到石蜡刚好熔化 ;
( 2 ) 按一定比例称量硬脂酸 ,并将其加入到已熔化的石蜡中 ;
( 3 ) 将石蜡温度控制在 80 ℃以下 ,待硬脂酸充分熔化后 ,用玻璃棒不停搅拌 ,使二者充分混熔 ;
( 4 ) 自然冷却 ,即得到实验样品 。
采用 WRS21B 型数字熔点仪测量样品熔点 。
具体方法是 :将冷却的蜡质材料碾碎 ,每个样品一次填装 5根毛细管 。
熔点仪线性升温速率统一先定在1 ℃ /m in,起始温度比熔点低 3～5 ℃ 。
硬脂酸对石蜡熔点及力学性能的影响
测量其抗压强度 。
具体方法是 : 将蜡质材料制备成圆柱体 ,圆柱体底面直径 4. 5 cm ,高 9 cm。
用砂纸将圆柱体上下表面打磨光滑且平行 ,放在试验机上测量强度 。
采用 TENSOR27 型红外光谱分析仪对上述样品进行红外吸收光谱分析 。
由于样品熔化后具有良好的透明度 ,因此样品的制备方法采用“溶液法 ” 。
其具体做法是 : 加热样品 ,使其熔化 ,将熔化的样品放入样品池中进行红外吸收光谱分析 。
1 352. 52 kP,而纯硬脂酸的强度为 3 082. 49 kP,比石蜡的强度高 1 729. 97 kP。
石蜡 - 硬脂酸混熔体系样品的强度随着硬脂酸质量分数的增加呈台阶状逐步增加 , 根据其变化规律可将其划分为 3段 : ( 1 ) 硬脂酸质量分数在 0～10%时 ,其特点是石蜡的强度快速提高 , 硬 脂 酸 质 量 分 数 为 10%时 石 蜡 的 强 度 为1 792. 88 kP,比纯石蜡的强度提高了 440. 36 kP,强度增长率达 32. 56% ; ( 2 ) 硬脂酸质量分数在 10% ～60%时 ,石蜡 - 硬脂酸体系强度缓慢升高 ,当硬脂酸
2 实验结果
2. 1 硬脂酸对石蜡熔点的影响
质量分数为 60%时 ,体系强度为 1 981. 60 kP,比硬脂酸质量分数为 10%时的体系强度只提高了 188. 72kP,其强度增长率仅为 10. 53% ; ( 3 ) 硬脂酸质量分数在 60% ～时 ,石蜡 - 硬脂酸体系强度迅速升高 ,由 1 981. 60 kP迅速升高到 3 082. 49 kP,强度增长了1 100. 89 kP,其强度增长率为 55. 56%。
晶体加热到一定温度时 ,随即从固态转变为液态 ,此时的温度可视为该物质的熔点 。
熔点又分为初熔与终熔两种 :随着加热温度升高 ,当固体收缩 ,样品开始塌落并出现液相时为初熔 ,此时的温度称为初熔温度 ;当固体完全消失而成透明的液体时为终熔 ,此时的温度称为终熔温度 ;而终熔温度与初熔
图 1 是石蜡 - 硬脂酸混熔体系样品的初熔温度、终熔温度变化规律曲线 。
由图 1可以看出 ,该体系样品的熔距较小 ,一般小于 2. 0 ℃;初熔温度和终熔温度两条熔点曲线的总体形态与特征一致 ,均为一个不对称的 U 字型曲线 。
其终熔温度的变化趋势可以分为两段 : ( 1 ) 以硬脂酸质量分数 40%为界 ,当硬脂酸质量分数在 0～40%时 ,终熔温度随硬脂酸质 量 分 数 的 增 加 而 降 低 , 即 由 54. 1 ℃降 到48. 1 ℃; ( 2 ) 硬脂酸质量分数在 40% ～时 ,终熔温度逐渐升高 ,由 48. 1 ℃升高至 56. 1 ℃。
图 2 石蜡 - 硬脂酸混熔体系样品的抗压强度变化特征曲线
2. 3 红外分析
图 3 是纯石蜡 、纯硬脂酸以及石蜡和硬脂酸质量分数均为 50%时样品的红外吸收光谱曲线 。
根
据前人研究结果,将图 3 中各样品的吸收带值及其归属列于表 1。
图 3a是纯石蜡的红外吸收光谱曲线 ,显示石蜡主要有 6个吸收峰 。
波数在 3 000～2 800 cm 间有三个吸收峰 ( 2 960、 922、 85322-1cm ) ,它们是由 —CH3和 —CH2 —中的碳氢键伸缩振动引起的
图 3c是纯硬脂酸的红外吸收光谱曲线 。
图 3c
中除了含有纯石蜡 (图 3a )中的吸收峰外 ,还有一些
-1不同于石蜡的吸收带 。
波数在 1 700 cm 的吸收峰
-1是由 C O 的伸缩振动引起的 ; 波数在 1 430 cm
的吸收峰是由羧酸亚甲基 ( —CH2 ( COOH ) )中的碳
图 1 石蜡 - 硬脂酸混熔体系样品的初 (终 )熔温度变化曲线
2. 2 硬脂酸对石蜡抗压强度的影响
图 2是石蜡 - 硬脂酸混熔体系样品的抗压强度
变化 特 征 曲 线。
由 图 2 看 出 , 纯 石 蜡 的 强 度 为
表 1 石蜡 - 硬脂酸的红外吸收光谱数据及其归属
是石蜡和硬脂酸质量分数均为 50%时样品的
红外吸收光谱曲线 。
从图 3b可以看出 ,石蜡和硬脂
酸质量分数各占 50%时样品的红外吸收光谱曲线
基本上是纯石蜡谱线和纯硬脂酸谱线的简单叠加 ,
并没有新的红外吸收带产生 ,说明二者为物理相熔 。
同时 ,从图 3a、3c看出 ,纯石蜡和纯硬脂酸都同时出
现 2 960、 922、 853、 466、 380 和 720 cm 等 62211
个峰形和波数相同的吸收带 ,说明二者在组成上存
在诸多相似之处 ,这是它们混熔好的根本原因所在 。